Pengembangan Metode Analisis Penetapan Kadar Deksklorfeniramin Maleat Sediaan Tablet Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Detektor UV

Lilik Budiati; Nurul Ilmiyati

doi:10.54384/eruditio.v5i1.203

Penulis

Lilik Budiati Badan POM
Nurul Ilmiyati BBPOM di Bandar Lampung, Badan POM

DOI:

https://doi.org/10.54384/eruditio.v5i1.203

Kata Kunci:

deksklorfeniramin maleat, pengembangan metode, validasi

Abstrak

Deksklorfeniramin maleat adalah senyawa antihistamin yang digunakan dalam pengobatan alergi. Penetapan kadar deksklorfeniramin maleat tablet dilakukan sesuai acuan United States Pharmacopeia (USP), NF 43 dengan metoda spektrofotometri UV. Kelemahan metode ini yaitu tidak dapat memisahkan zat aktif yang akan diuji dari komponen lain yang ada dalam tablet seperti pewarna, sehingga perlu dilakukan proses ekstraksi sebelum dilakukan penetapan kadar. Namun metode ekstraksi mempunyai kelemahan, antara lain produksi cairan limbah yang besar, kebutuhan pelarut murni dalam jumlah besar dan mahal, waktu ekstraksi yang lebih lama, serta penggunaan pelarut berbahaya yang mudah menguap. Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis penetapan kadar tablet deksklorfeniramin maleat yang lebih implementatif, efeisien, efektif dan aman dengan metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT), yang merupakan modifikasi dari cara kerja penetapan kadar baku pembanding dekskloefeniramin maleat sesuai USP, NF 43. Metode penelitian yang digunakan adalah metode eksperimental, yaitu dengan melakukan pengembangan dan validasi metode mencakup uji selektivitas/spesifitas, presisi, akurasi, linearitas, dan robustness. Uji selektivitas antara puncak deksklorfeniramin dan asam maleat menghasilkan nilai resolusi 19,6. Pada uji spesifitas, baku deksklorfeniramin maleat dan sampel yang diuji menghasilkan puncak pada waktu retensi dan spektrum yang identik. Uji presisi memberikan simpangan baku relatif (RSD) kurang dari 0,37%. Uji akurasi pada kadar 80%, 100% dan 120% menghasilkan rata-rata perolehan kembali 99% dengan rentang keberterimaan 97% – 103%. Uji linearitas memberikan nilai koefisien korelasi r = 1,00 dan Vx0 = 0,1. Hasil uji ANOVA pada uji ketangguhan metode menunjukkan hasil yang tidak berbeda signifikan pada modifikasi kolom, tetapi berbeda signifikan pada modifikasi pH dan komposisi fase gerak. Secara umum dapat disimpulkan bahwa metode uji yang dikembangkan memenuhi parameter validasi, tetapi dalam penerapannya harus memperhatikan kesesuaian pH dan perbandingan fase gerak yang digunakan.

Unduhan

Data unduhan tidak tersedia.

Referensi

United States Pharmacopeial Convention. (2022). United States Pharmacopeia, NF 43. United States Pharmacopeial Convention.

Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. (2020). Farmakope Indonesia (Edisi ke-6). Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.

ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL COLLABORATION (AOAC) INTERNATIONAL. (2016). Appendix F : Guidelines for Standard Method Performance Requirements.

Yuwono, M., Indrayanto, G. 2005. Validation of Chromatographic Methode of Analysis. Profiles of Drugs Substance, Excipients and Related Methodology Vol 32.

ICH Harmonised Tripartite Guideline (2022): Validation of Analytical Procedures: ICH Q14 Guideline on analytical procedure development.

Barnett, K. L., Harrington, B., & Graul, T. W. (2023). Validation of liquid chromatographic methods. In Liquid Chromatography (pp. 821–843). Elsevier. https://doi.org/10.1016/B978-0-323-99968-7.00035-7.

Belouafa, S., Habti, F., Benhar, S., Belafkih, B., Tayane, S., Hamdouch, S., Bennamara, A., & Abourriche, A. (2017). Statistical tools and approaches to validate analytical methods: Methodology and practical examples. International Journal of Metrology and Quality Engineering, 8. https://doi.org/10.1051/ijmqe/2016030.

Chaves, P. E. E., Zuravski, L., Soares, A. S., Pereira, L. da V., Serpa, É. A., de Oliveira, L. F. S., & Machado, M. M. (2022). Assessment of cytotoxicity, genotoxicity, and mutagenicity of the dexchlorpheniramine reference standard and pharmaceutical formula in human peripheral blood mononuclear cells. Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences, 58. https://doi.org/10.1590/s2175-97902022e20096.

Hewage, A., Olatunde, O. O., Nimalaratne, C., Malalgoda, M., Aluko, R. E., & Bandara, N. (2022). Novel Extraction technologies for developing plant protein ingredients with improved functionality. Trends in Food Science & Technology, 129, 492–511. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2022.10.016.

Huber, L. (2010). Validation of Analytical Methods. Agilent Technologies.

Le, D. C., Ngo, T. D., & Hoa Le, T. H. (2019). Simultaneous assay of dexchlorpheniramine maleate, betamethasone, and sodium benzoate in syrup by a reliable and robust HPLC method. Journal of Analytical Methods in Chemistry, 2019. https://doi.org/10.1155/2019/2952075.

Mandal, S. C., Mandal, V., & Das, A. K. (2015). Classification of Extraction Methods. In Essentials of Botanical Extraction (pp. 83–136). Elsevier. https://doi.org/10.1016/B978-0-12-802325-9.00006-9.

Mustarichie Resmi, L. J. M. I. (2014). Spectrophotometric validation method of dexchlorpheniramine maleate and betamethasone. International Journal of Research and Development in Pharmacy and Life Sciences, 3(4), 1096–1105.

Pratiwi, R., Dipadharma, R. H. F., Prayugo, I. J., & Layandro, O. A. (2021). Recent Analytical Method for Detection of Chemical Adulterants in Herbal Medicine. Molecules, 26(21), 6606. https://doi.org/10.3390/molecules26216606.

Riyanto, Ph. D. (2014). Validasi & Verifikasi Metode Uji Sesuai dengan ISO/IEC 17025 Laboratorium Pengujian dan Kalibrasi: Vol. Cet. 1 (1st ed.). Penerbit Deepublish.

Sabir, A. M., Molloy, M., & Bhasin, P. S. (2016). HPLC METHOD DEVELOPMENT AND VALIDATION: A REVIEW. International Research Journal of Pharmacy, 4(4), 39–46. https://doi.org/10.7897/2230-8407.04407.

Sadaphal, P., & Dhamak, K. (2022). Review article on High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) Method Development and Validation. International Journal of Pharmaceutical Sciences Review and Research, 23–29. https://doi.org/10.47583/ijpsrr.2022.v74i02.003.

Singh, V. D., Singh, V. K., & Daharwal, S. J. (2021). The comparison of two Chemometric Assisted UV Spectrophotometric Techniques with High-performance Liquid Chromatography Methods for simultaneous determination of three Antiemetic drugs used in Chemotherapy Induced Nausea and Vomiting. Research Journal of Pharmacy and Technology, 4815–4824. https://doi.org/10.52711/0974-360X.2021.00837.

Smolinska, M., Ostapiv, R., Yurkevych, M., Poliuzhyn, L., Korobova, O., Kotsiumbas, I., & Tesliar, H. (2022). Determination of Benzalkonium Chloride in a Disinfectant by UV Spectrophotometry and Gas and High-Performance Liquid Chromatography: Validation, Comparison of Characteristics, and Economic Feasibility. International Journal of Analytical Chemistry, 2022. https://doi.org/10.1155/2022/2932634.

Viana, N. S., Moreira-Campos, L. M., & Vianna-Soares, C. D. (2005). Derivative ultraviolet spectrophotometric determination of dexchlorpheniramine maleate in tablets in the presence of colouring agents. Il Farmaco, 60(11–12), 900–905. https://doi.org/10.1016/j.farmac.2005.08.009.