Studi dan Karakterisasi Bahan Baku Resorsinol sebagai calon Baku Pembanding dan Pengembangan Metode Analisis Penetapan Kadar Resorsinol dalam Bahan Baku
DOI:
https://doi.org/10.54384/eruditio.v3i2.121Kata Kunci:
Resorsinol, karakterisasi, penetapan kadar, baku pembanding, KCKT-DADAbstrak
Resorsinol sering disalahgunakan dalam kosmetik sebagai obat jerawat. Sesuai peraturan BPOM Resorsinol hanya diperbolehkan untuk sediaan pewarna rambut, losion rambut dan sampo. Untuk meningkatkan kapabilitas dan kapasitas pengujian BPOM dalam rangka pengawasan post market kosmetik yang beredar di Indonesia dibutuhkan baku pembanding dan metode analisis Resorsinol. Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan studi dan karakterisasi bahan baku Resorsinol sebagai calon baku pembanding dan pengembangan metode analisis penetapan kadar Resorsinol dalam bahan baku. Karakterisasi bahan baku Resorsinol dilakukan secara spektrofotometri inframerah dan KCKT-PDA, uji kemurnian secara KLT, KCKT, dan DSC, uji homogenitas, serta penetapan kadar secara KCKT-PDA. Pengembangan metode analisis penetapan kadar Resorsinol dilakukan menggunakan sistem KCKT-PDA yang dilengkapi dengan autosampler dan kolom Atlantis T3-C18 (Waters); 250 x 4,6 mm i.d. 5 μm. Suhu kolom diatur pada suhu 25°C. Fase gerak terdiri dari larutan asam orto-fosfat 0,085% pH 3 dan metanol (50:50) dengan laju alir 1 mL/menit, deteksi pada 274 nm. Karakterisasi Resorsinol secara spektrofotometri inframerah menunjukkan adanya gugus fungsi ikatan C-H dari aromatik (3100 – 3000 cm-1), ikatan C-H (1374 dan 773 cm-1), ikatan C-OH (1311-1298, 1166; 1151 dan 460 cm-1), ikatan C-C (1608 dan 1490 cm-1), cincin aromatik (543 cm-1), dan gugus meta di-substituted ring (842 dan 739 cm-1). Uji kemurnian secara KLT dan KCKT diperoleh hasil tidak terdeteksi bercak atau puncak lain menunjukkan bahan memiliki kemurnian yang tinggi. Kemurnian secara DSC sebesar 99,05% dan titik lebur 109,41°C. Bahan baku dinyatakan homogen dengan nilai kadar 99,28% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Metode analisis yang dikembangkan linier pada rentang 0,1 – 0,3 mg/mL dengan koefisien korelasi dan Vx0 berturut-turut yaitu 0,9999 dan 0,5%. Batas deteksi dan kuantifikasi yaitu 0,11 µg/mL dan 0,34 µg/mL, serta akurasi (% bias) sebesar 0,10%. Semua parameter validasi metode analisis telah memenuhi syarat. Dengan demikian, bahan baku Resorsinol dapat dijadikan sebagai calon baku pembanding dan metode analisis yang dikembangkan akurat, handal, dan valid sehingga dapat diaplikasikan untuk penetapan kadar Resorsinol dalam bahan baku.
Unduhan
Referensi
Ahuja, S. (2005). Overview: Handbook of pharmaceutical analysis by HPLC. In Separation Science and Technology (Vol. 6, Issue C). https://doi.org/10.1016/S0149-6395(05)80045-5
AOAC. (2002). AOAC Guidelines for Single Laboratory Validation of Chemical Methods for Dietary Supplements and Botanicals. AOAC.
Bernauer, U., Bodin, L., Commission, A. E., Chaudhry, Q., & Dusinska, M. (2021). SCCS Opinion on Resorcinol- SCCS / 1619 / 20 - Final Opinion Scientific Committee on Consumer Safety SCCS Opinion on Resorcinol The SCCS adopted this document. April.
BPOM. (2008). Peraturan Kepala BPOM No. HK.00.05.42.1018 tentang Bahan Kosmetik.
De, A. K., Chowdhury, P. P., & Chattapadhyay, S. (2014). Quantitative Analysis of Resorcinol from Marketed Hair Tonic Using Liquid Chromatographic Technique. International Scholarly Research Notices, 2014, 1 5. https://doi.org/10.1155/2014/632591
Goebel, C., Diepgen, T. L., Krasteva, M., Schlatter, H., Nicolas, J., Blömeke, B., Jan, P., Schnuch, A., Taylor, J. S., Pungier, J., Fautz, R., Fuchs, A., Schuh, W., Gerberick, G. F., & Kimber, I. (2012). Quantitative risk assessment for skin sensitisation : Consideration of a simplified approach for hair dye ingredients. Regulatory Toxicology and Pharmacology, 64(3), 459 465. https://doi.org/10.1016/j.yrtph.2012.10.004
Hahn, S., Kielhorn, J., Koppenhöfer, J., Wibbertmann, A., & Mangelsdorf, I. (2006). Concise international chemical assessment document 71. In IPCS Concise International Chemical Assessment Documents (Numéro 71).
ICH. (2005). Validation of Analytical Procedures : Text and Methodology Q2(R1). ICH Harmonised Tripartite Guideline, 1 13. https://doi.org/10.1002/9781118532331.ch23
ISO. (2017). ISO Guide 35 : Reference materials — Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability.
Kementerian Kesehatan Republik Indonesia, 2014, Farmakope Indonesia V hal. 1669-1673, Ketentuan Umum <1381> Validasi Prosedur dalam Farmakope, Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia.
Kosela, S. (2010). Cara Mudah dan Sederhana Penentuan Struktur Molekul berdasarkan Spectra Data (NMR, Mass, IR, UV). Lembaga Penerbit Fakultas Ekonomi UI.
Kumar Trivedi, M., & Branton, A. (2015). Characterisation of Physical, Spectral and Thermal Properties of Biofield treated Resorcinol. Organic Chemistry: Current Research, 04(03). https://doi.org/10.4172/2161-0401.1000146
Linsinger, T. P. J., Pauwels, J., Van Der Veen, A. M. H., Schimmel, H., & Lamberty, A. (2001). Homogeneity and stability of reference materials. Accreditation and Quality Assurance, 6(1), 20 25. https://doi.org/10.1007/s007690000261
Moffat, A. C., Osselton, M. D., Widdop, B., & Watts, J. (2004). Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons (3rd éd.). Pharmaceutical Press.
Reynolds, J. E. F. (Éd.). (1982). Martindale: The Complete Drug Reference (28th éd.). Pharmaceutical Press.
Schmiedel, K., & Decker, D. (2000). Resorcinol. In Ullmann’s encyclopedia of industrial chemistry. Wiley-VCH, Weinheim.
Siti Maysarah, & Netti Herlina. (2015). Pembuatan Perekat Lignin Resorsinol Formaldehid Dari Natrium Lignosulfonat Tandan Kosong Kelapa Sawit. Jurnal Teknik Kimia USU, 4(4), 58 63. https://doi.org/10.32734/jtk.v4i4.1514
The United States Pharmacopeial. (2019). United State Pharmacopoeia 2019 USP 42- NF 37. In The United States Pharmacopeial Convention (Ed.), United State Pharmacopoeia 2019 USP 42- NF 37. The United States Pharmacopeia (USP).
The United States Pharmacopeial. (2020). United State Pharmacopoeia 2020 USP 43-NF 38. In United State Pharmacopoeia (Ed.), United State Pharmacopoeia (42nd-NF 38th ed.). United State Pharmacopoeia.
WHO. (2007). WHO committee on specifications for pharmaceutical preparations, Annex 3, general guidelines for the establishment, maintenance, and distribution of chemical reference standards. Geneva: WHO.
Williams, M. (2013). The Merck Index: An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals, 15th Edition Edited by M.J.O’Neil, Royal Society of Chemistry, Cambridge, UK ISBN 9781849736701; 2708 pages. April 2013, $150 with 1-year free access to The Merck Index Online. Drug Development Research, 74(5), 339 339. https://doi.org/10.1002/ddr.21085
